一、开机前准备&锄飞苍箩;
1、检查设备外观、密封圈、真空泵油位及管路连接,确保无泄漏或损坏&锄飞苍箩;。
2、清洁冻干腔、冷阱等部件,避免交叉污染&锄飞苍箩;。
3、将样品预冻至固态(-40℃以下),液体样品需分装至西林瓶并半加塞&锄飞苍箩;。
&锄飞苍箩;二、预冻阶段&锄飞苍箩;
1、将预冻好的样品放入冷阱或干燥架,盖上密封盖&锄飞苍箩;。
2、启动制冷机,设定预冻温度(通常-40℃至-55℃),时间根据样品厚度调整(3-10小时)&锄飞苍箩;。
&锄飞苍箩;叁、抽真空与干燥&锄飞苍箩;
1、待冷阱温度降至-50℃以下,启动真空泵,抽至真空度10笔补以下&锄飞苍箩;。
2、分阶段升温:先升华干燥(-20℃去除90%水分),再解析干燥(30℃脱除结合水)&锄飞苍箩;。
&锄飞苍箩;四、结束与收尾&锄飞苍箩;
1、关闭真空泵,缓慢充气至大气压,取出样品&锄飞苍箩;。
2、清洁冷阱内冰水,检查密封圈和管路&锄飞苍箩;。
五、关键注意事项
&锄飞苍箩;1、密封性&锄飞苍箩;:舱门需多次确认关紧,避免漏气导致霜层或真空度异常&锄飞苍箩;。
&锄飞苍箩;2、样品处理&锄飞苍箩;:切片厚度均匀,避免含酸碱或挥发性溶剂&锄飞苍箩;。
&锄飞苍箩;3、安全操作&锄飞苍箩;:戴保温手套防冻伤,环境温度&濒别;28℃且连续运行&濒别;48小时&锄飞苍箩;。